一、樣品準(zhǔn)備階段

 

　　1.樣品代表性選取

 

　　•固體樣品：采用四分法縮分，確保取樣的均勻性（如顆粒狀物料需過(guò)篩去除大顆粒雜質(zhì)）

 

　　•液體樣品：使用清潔干燥的移液管，避免氣泡產(chǎn)生（粘稠液體建議適當(dāng)加熱稀釋）

 

　　•粉末樣品：預(yù)混3-5分鐘消除結(jié)塊（建議使用專用攪拌器）

 

　　2.樣品量控制

 

　　•標(biāo)準(zhǔn)稱樣量：通?？刂圃?.5-5g區(qū)間（具體參照儀器說(shuō)明書）

 

　　•特殊處理：含揮發(fā)性成分樣品需加蓋密封皿，高水分樣品建議預(yù)干燥至10%以下

 

　　3.容器選擇

 

　　•推薦使用鋁制或玻璃稱量盤（需預(yù)先恒重）

 

　　•不銹鋼容器適用于高溫樣品（需確認(rèn)耐溫等級(jí)）

 

　　•禁止使用塑料容器（可能吸附水分影響結(jié)果）

 

　　二、儀器準(zhǔn)備與參數(shù)設(shè)置

 

　　1.開(kāi)機(jī)預(yù)熱

 

　　•開(kāi)機(jī)后執(zhí)行30分鐘預(yù)熱（使紅外燈管/鹵素?zé)暨_(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)）

 

　　•同步進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)（使用干燥樣品盤或標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)片）

 

　　2.參數(shù)配置

 

　　•溫度設(shè)定：常規(guī)樣品選用105±2℃（特殊材料如塑料可調(diào)至135℃）

 

　　•干燥時(shí)間：默認(rèn)10-15分鐘（高水分樣品可延長(zhǎng)至20分鐘）

 

　　•終止條件：可選擇失重0.1%閾值或自動(dòng)定時(shí)終止

 

　　3.環(huán)境控制

 

　　•實(shí)驗(yàn)室溫度建議20-25℃（避免陽(yáng)光直射）

 

　　•相對(duì)濕度控制在45-65%RH范圍

 

　　•避免空調(diào)直吹檢測(cè)區(qū)域

 

　　三、測(cè)量過(guò)程操作

 

　　1.樣品放置

 

　　•將樣品均勻平鋪于稱量盤（厚度不超過(guò)2cm）

 

　　•確保樣品不接觸容器邊緣（防止局部過(guò)熱）

 

　　•輕輕敲擊容器消除樣品架橋現(xiàn)象

 

　　2.啟動(dòng)檢測(cè)

 

　　•確認(rèn)天平歸零后開(kāi)始干燥程序

 

　　•觀察初始3分鐘失重速率（異常波動(dòng)需檢查樣品狀態(tài)）

 

　　•實(shí)時(shí)監(jiān)控溫度曲線（波動(dòng)應(yīng)＜±1℃）

 

　　3.過(guò)程監(jiān)控

 

　　•半透明樣品需避免直接光照干擾

 

　　•液體樣品出現(xiàn)沸騰需立即終止并降溫

 

　　•記錄異常事件（如樣品飛濺、焦化等）

 

　　四、數(shù)據(jù)讀取與處理

 

　　1.結(jié)果獲取

 

　　•自動(dòng)顯示水分含量（%）、干燥殘余量、干燥速率曲線

 

　　•同步記錄環(huán)境參數(shù)（溫度/濕度時(shí)間戳）

 

　　•可導(dǎo)出PDF/Excel格式檢測(cè)報(bào)告

 

　　2.數(shù)據(jù)驗(yàn)證

 

　　•重復(fù)性驗(yàn)證：同一樣品連續(xù)檢測(cè)3次，RSD應(yīng)＜0.5%

 

　　•平行樣比對(duì)：至少做2個(gè)平行樣（差值≤0.3%為有效）

 

　　•回收率測(cè)試：添加已知水分標(biāo)準(zhǔn)品驗(yàn)證準(zhǔn)確性

 

　　3.報(bào)告要素

 

　　•必須包含：樣品編號(hào)、檢測(cè)日期、操作員、儀器序列號(hào)

 

　　•建議附加：樣品照片、異常情況說(shuō)明、校準(zhǔn)記錄

 

　　•按GMP要求保存原始數(shù)據(jù)至少3年

 

　　五、注意事項(xiàng)

 

　　1.每日檢測(cè)前用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗(yàn)證（推薦使用含水量1.5-2.0%的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）

 

　　2.連續(xù)檢測(cè)不同樣品時(shí)需間隔5分鐘降溫

 

　　3.每月清潔鹵素?zé)舴瓷湔郑ㄊ褂脽o(wú)水乙醇棉簽）

 

　　4.長(zhǎng)期停用應(yīng)取出樣品盤并斷開(kāi)電源

 

　　通過(guò)嚴(yán)格執(zhí)行上述標(biāo)準(zhǔn)化流程，MCM水分儀可實(shí)現(xiàn)±0.05%的檢測(cè)精度，滿足ISO9001、GMP等質(zhì)量管理體系要求。建議每季度進(jìn)行全面的性能驗(yàn)證，并建立標(biāo)準(zhǔn)操作視頻檔案供操作人員參考。